離子色譜柱根據(jù)分離原理的不同,主要可以分為離子交換柱和離子排斥柱。離子交換的分離原理是利用離子在色譜柱固定相和流動(dòng)相中的保留強(qiáng)度不同而完成分離的。
離子本身的性質(zhì)會(huì)對(duì)保留時(shí)間有影響。離子的價(jià)態(tài)越高,半徑越大,極化程度越大,其保留時(shí)間也就越長(zhǎng)。常見的出峰順序是:F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,PO43-,SO42- 。
離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規(guī)高效液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此,對(duì)離子色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)十分重要。
抑制系統(tǒng)是離子色譜的核心部件之一,主要作用是降低背景電導(dǎo)和提高檢測(cè)靈敏度。抑制器的好壞關(guān)系到離子色譜的基線穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和靈敏度等關(guān)鍵指標(biāo)。
(1)柱-膠抑制:
采用固定短柱或現(xiàn)場(chǎng)填充抑制膠進(jìn)行抑制,不同的抑制柱交替使用,屬于間歇式抑制。
(2)離子交換膜抑制:
采用離子交換膜,利用離子濃度滲透的原理進(jìn)行抑制。需要配制硫酸再生液,系統(tǒng)需要配置氮?dú)饣騽?dòng)力裝置。
(1)接離子色譜柱前確保系統(tǒng)已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng);很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
(2)確保色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過預(yù)處理,去除顆粒物等會(huì)給泵和色譜柱帶來負(fù)擔(dān)的物質(zhì)。
(3)確保離子色譜柱不干燥。每天分析工作結(jié)束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗蝗舴治鲋L(zhǎng)期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對(duì)陰離子柱要通入一定濃度的堿(對(duì)陽(yáng)離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
(4)確保色譜柱在一定壓力、流速條件下運(yùn)行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因?yàn)樯V柱中裝填的樹脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹脂和樣品中離子的交換,同時(shí)氣泡也將影響基線的穩(wěn)定性。